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Potassium Carbonate → HCID 57965768、化合物

HRID 1920587
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反応式

HRID 1920587 の反応式
Br[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:19]([O:21][C:22](=[O:50])[CH2:23][C:24]1([CH2:27][CH2:28][CH:29](/[CH:41]=[CH:42]/[C:43]2[CH:48]=[CH:47][CH:46]=[CH:45][C:44]=2[OH:49])[CH2:30][C:31]2[CH:40]=[CH:39][C:34]([C:35]([O:37][CH3:38])=[O:36])=[CH:33][CH:32]=2)[CH2:26][CH2:25]1)[CH3:20]>C(#N)C>[CH2:19]([O:21][C:22](=[O:50])[CH2:23][C:24]1([CH2:27][CH2:28][CH:29](/[CH:41]=[CH:42]/[C:43]2[CH:48]=[CH:47][CH:46]=[CH:45][C:44]=2[O:49][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)[CH2:30][C:31]2[CH:32]=[CH:33][C:34]([C:35]([O:37][CH3:38])=[O:36])=[CH:39][CH:40]=2)[CH2:25][CH2:26]1)[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 285561(5-Bromopentyl)benzeneHCID 57965750Methyl 4-[(3E)-2-{2-[1-(2-ethoxy-2-oxoethyl)cyclopropyl]ethyl}-4-(2-hydroxyphenyl)but-3-en-1-yl]benzoate

生成物 1

HCID 57965768HCID 57965768、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

273 mg (1.2 mmol) of (5-bromopentyl)benzene and 222 mg (1.6 mmol) of anhydrous potassium carbonate are added to a solution of 350 mg (0.8 mmol) of methyl 4-[(3E)-2-{2-[1-(2-ethoxy-2-oxoethyl)cyclopropyl]ethyl}-4-(2-hydroxyphenyl)but-3-en-1-yl]benzoate in 10 ml of dry acetonitrile, and the mixture is heated under reflux for 12 hours. The mixture is then concentrated to dryness. The residue is taken up in ethyl acetate, washed with water and saturated sodium chloride solution and dried over sodium sulfate. The organic phase is concentrated. The crude product obtained is purified by flash chromatography on silica gel (mobile phase: cyclohexane/ethyl acetate 9:1). This gives 275 mg (58% of theory) of a solid.

後処理

  1. temperaturethe mixture is heated
  2. temperatureunder reflux for 12 hours
  3. concentrationThe mixture is then concentrated to dryness
  4. washwashed with water and saturated sodium chloride solution
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationThe organic phase is concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-61c1fd998df74cd0ba0255c9063d28a4
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08168821B2

反応ノート

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