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Lithium Hydroxide → 2-(2-(5-Bromo-4-(4-cyclopropylnaphthalen-1-yl)-4H-1,2,4-triazol-3-ylthio)acetamido)propanoic Acid

HRID 1921730
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反応式

HRID 1921730 の反応式
[OH-].[Li+].[Br:3][C:4]1[N:5]([C:20]2[C:29]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[C:23]([CH:30]3[CH2:32][CH2:31]3)=[CH:22][CH:21]=2)[C:6]([S:9][CH2:10][C:11]([NH:13][CH:14]([CH3:19])[C:15]([O:17]C)=[O:16])=[O:12])=[N:7][N:8]=1>C1COCC1.O>[Br:3][C:4]1[N:5]([C:20]2[C:29]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=3)[C:23]([CH:30]3[CH2:32][CH2:31]3)=[CH:22][CH:21]=2)[C:6]([S:9][CH2:10][C:11]([NH:13][CH:14]([CH3:19])[C:15]([OH:17])=[O:16])=[O:12])=[N:7][N:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 57811386Methyl 2-(2-(5-bromo-4-(1-cyclopropylnaphthalen-4-yl)-4H-1,2,4-triazol-3-ylthio)acetamido)propanoate

生成物 1

HCID 461789352-(2-(5-Bromo-4-(4-cyclopropylnaphthalen-1-yl)-4H-1,2,4-triazol-3-ylthio)acetamido)propanoic Acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21881883Oxolane--water (1/1)溶媒

実験手順

Aqueous lithium hydroxide solution (1M, 0.8 mL, 0.8 mmol) is added to a solution of methyl 2-(2-(5-bromo-4-(1-cyclopropylnaphthalen-4-yl)-4H-1,2,4-triazol-3-ylthio)acetamido)propanoate (0.4 mmol) in 3:1, THF/H2O (1.6 mL) and the mixture stirred for 18 h at room temperature. The crude reaction mixture is concentrated and acidified with aqueous HCL (1M, 1.2 mL) and then is extracted with ethyl acetate (3×3 mL). The combined organic extracts are dried (sodium sulfate), filtered and concentrated to provide the desired product.

後処理

  1. customThe crude reaction mixture
  2. concentrationis concentrated
  3. extractionis extracted with ethyl acetate (3×3 mL)
  4. dry with materialThe combined organic extracts are dried (sodium sulfate)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6b53732b6904400ca05dec34c2bf4a83
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08173690B2

反応ノート

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