ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Diisopropylethylamine → HCID 59606092、化合物

HRID 1923361
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1923361 の反応式
[CH:1]1([C:4]2[N:8]([C:9]3[N:17]=[C:16]4[C:12]([N:13]=[C:14]([C:19]([OH:21])=O)[N:15]4[CH3:18])=[C:11]([N:22]4[CH2:27][CH2:26][O:25][CH2:24][CH2:23]4)[N:10]=3)[C:7]3[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:6]=3[N:5]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[I-].ClC1C=CC=C[N+]=1C.CCN(C(C)C)C(C)C.[NH:50]1[CH2:53][CH:52]([N:54]2[CH2:59][CH2:58][O:57][CH2:56][CH2:55]2)[CH2:51]1>CN(C=O)C>[CH:1]1([C:4]2[N:8]([C:9]3[N:17]=[C:16]4[C:12]([N:13]=[C:14]([C:19]([N:50]5[CH2:53][CH:52]([N:54]6[CH2:59][CH2:58][O:57][CH2:56][CH2:55]6)[CH2:51]5)=[O:21])[N:15]4[CH3:18])=[C:11]([N:22]4[CH2:27][CH2:26][O:25][CH2:24][CH2:23]4)[N:10]=3)[C:7]3[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:6]=3[N:5]=2)[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1670692-Chloro-1-methylpyridinium iodideHCID 134019734-(Azetidin-3-yl)morpholineHCID 59605500HCID 59605500、化合物

生成物 1

HCID 59606092HCID 59606092、化合物収率 45%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a mixture of 2-(2-cyclopropylbenzoimidazol-1-yl)-9-methyl-6-morpholin-4-yl-9H-purine-8-carboxylic acid (500 mg, 1.19 mmol), 2-chloro-1-methylpyridinium iodide (729 mg, 2.86 mmol) and DIPEA (500 μL, 2.87 mmol) in DMF (10 mL) was added 4-azetidin-3-ylmorpholine (288 mg, 2.0 mmol) and the resulting mixture allowed to stir at r.t for 18 h. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the resulting residue dissolved in EtOAc which was washed with H2O and brine, then dried (MgSO4) and concentrated in vacuo. The resulting residue was purified by column chromatography (Si-PCC, MeOH:EtOAc, 0-5%) affording 799 as a cream solid (290 mg, 45%). LCMS (method G): RT 5.90 min, [M+H]+ 544.5. 1H NMR (CDCl3, 400 MHz): δ 7.99-7.99 (1 H, m), 7.67-7.67 (1 H, m), 7.28-7.20 (2 H, m), 4.73-4.72 (1 H, m), 4.70-4.00 (4 H, brd s), 4.53-4.51 (1 H, m), 4.29-4.21 (1 H, m), 4.18-4.08 (4 H, m), 3.87 (4 H, t, J=4.67 Hz), 3.78 (4 H, t, J=4.60 Hz), 3.30-3.30 (1 H, m), 2.88-2.88 (1 H, m), 2.47-2.45 (4 H, m), 1.35-1.34 (2 H, m), 1.06-1.05 (2 H, m)

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. dissolutionthe resulting residue dissolved in EtOAc which
  3. washwas washed with H2O and brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe resulting residue was purified by column chromatography (Si-PCC, MeOH:EtOAc, 0-5%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-87440fb24071481ea4aa8c69b7a59784
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08173650B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート