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Water → HCID 135995202、化合物

HRID 1925020
ノート
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反応式

HRID 1925020 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([C:8]2[C:9](=[O:15])[NH:10][C:11](=[O:14])[NH:12][CH:13]=2)[S:5][C:6]=1[CH3:7].[C:16](Cl)(=[O:23])[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1.O>N1C=CC=CC=1>[CH3:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([C:8]2[C:9](=[O:15])[N:10]([C:16]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)=[O:23])[C:11](=[O:14])[NH:12][CH:13]=2)[S:5][C:6]=1[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 7412Benzoyl chlorideHCID 135995200HCID 135995200、化合物

生成物 1

HCID 135995202HCID 135995202、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒2 回

実験手順

(5-(4,5-dimethyl-1,3-thiazol-2-yl)-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione) (Prep 15, 100 mg) suspended in Pyridine (2 mL) was slowly added to a stirring solution of benzoyl chloride (0.156 ml, 1.344 mmol) in Pyridine (1 mL) under nitrogen atmosphere. The resulting yellow solution was stirred at rt for 5.5 hours. Water was added (3 mL) and the mixture was extracted with EtOAc (10 mL). The organic was washed with NH4Cl saturated aqueous solution (2×2 mL) dried (Na2SO4, vacuo) to afford 340 mg of a yellowish solid that was dissolved in EtOAc (30 mL) and washed with NaHCO3 aqueous saturated solution. The organic was dried (Na2SO4, vacuo) to afford the title compound as a yellowish solid (180 mg)

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with EtOAc (10 mL)
  2. washThe organic was washed with NH4Cl saturated aqueous solution (2×2 mL)
  3. dry with materialdried (Na2SO4, vacuo)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4a0815e670374299a10de0c60520916a
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08178549B2

反応ノート

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