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Chlorosulfonic acid → HCID 59180464、化合物

HRID 1925740
ノート
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反応式

HRID 1925740 の反応式
[C:1]1([CH3:12])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[N:7]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8]1.Cl[S:14]([OH:17])(=[O:16])=[O:15]>ClCCl>[CH3:12][C:1]1[CH:6]=[C:5]([S:14]([OH:17])(=[O:16])=[O:15])[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[N:7]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24638Chlorosulfonic acidHCID 142531N-(2-Methylphenyl)pyrrolidine

生成物 1

HCID 59180464HCID 59180464、化合物収率 96.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a cooled (0° C.) solution of 119 (1.24 g; 7.7 mmol) in anhydrous dichloromethane (38 mL) was added chlorosulfonic acid (0.61 mL; 9.24 mmol) dropwise (1 mL/minutes). The reaction mixture w as allowed to gradually warm to room temperature while stirring overnight. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The resulting oil w as taken up in diisopropyl ether (10 mL) and aqueous hydrochloric acid (0.5 mL; 2N) then stirred vigorously at room temperature for 2 hours. The organic phase was separated and concentrated under reduced pressure to yield the desired compound as an amber oil (1.8 g).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. stirringaqueous hydrochloric acid (0.5 mL; 2N) then stirred vigorously at room temperature for 2 hours
  3. customThe organic phase was separated
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-2b8d1782863e4dd78ecd46edd2f54e78
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08178699B2

反応ノート

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