ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Tetrahydrofuran → HCID 44160016、化合物

HRID 1926304
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1926304 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[N:10][N:11]([CH:13]3[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH:19]=O)[CH2:15][CH2:14]3)[CH:12]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:21]1[N:22]=[CH:23][C:24]2[C:29]([CH:30]=1)=[C:28]([Cl:31])[CH:27]=[CH:26][C:25]=2[F:32].C1COCC1.[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>CCOC(C)=O>[Cl:31][C:28]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([F:32])=[C:24]2[C:29]=1[CH:30]=[C:21]([C:3]1[C:2]([NH2:1])=[N:7][CH:6]=[C:5]([C:8]3[CH:9]=[N:10][N:11]([CH:13]4[CH2:14][CH2:15][N:16]([CH3:19])[CH2:17][CH2:18]4)[CH:12]=3)[CH:4]=1)[N:22]=[CH:23]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 62649Sodium sulfate decahydrateHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 866331564-{4-[6-Amino-5-(5-chloro-8-fluoroisoquinolin-3-yl)-pyridin-3-yl]-pyrazol-1-yl}-piperidine-1-carbaldehyde

生成物 1

HCID 44160016HCID 44160016、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of 4-{4-[6-amino-5-(5-chloro-8-fluoroisoquinolin-3-yl)-pyridin-3-yl]-pyrazol-1-yl}-piperidine-1-carbaldehyde (50.0 mg, 0.111 mmol) in THF (5 mL, 60 mmol), cooled to ≈0° C., LiAlH4 (1.0M solution in THF; 0.27 mL, 0.27 mmol) was added, and the reaction mixture was stirred at 0° C.→rt for 30 min. Sodium sulfate decahydrate (0.1 g, 0.4 mmol) and EtOAc were added and the reaction mixture was stirred for 10 min at rt. The solids were filtered off, and the filtrate was concentrated and purified on prep-TLC eluting with 5% 7M NH3 (MeOH)/DCM to give the title compound as pale yellow oil. MS (ES+): m/z=436.79/438.74 [MH+]. HPLC: tR=2.24 min (ZQ2, polar—5 min).

後処理

  1. stirringthe reaction mixture was stirred for 10 min at rt
  2. filtrationThe solids were filtered off
  3. concentrationthe filtrate was concentrated
  4. custompurified
  5. washon prep-TLC eluting with 5% 7M NH3 (MeOH)/DCM

出典と根拠

ORDレコード
ord-7127344ba85744ccbc2bd3f23052e9e6
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08178668B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート