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Phthalimide → HCID 69304319、化合物

HRID 1927626
ノート
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反応式

HRID 1927626 の反応式
[CH2:1]([N:3]([CH2:28][CH3:29])[C:4](=[O:27])[CH:5]([N:12]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([CH2:24]O)=[CH:20][C:19]=2[F:26])[CH2:14][CH2:13]1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)[CH3:2].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[C:49]1(=[O:59])[NH:53][C:52](=[O:54])[C:51]2=[CH:55][CH:56]=[CH:57][CH:58]=[C:50]12.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O>C1COCC1>[O:54]=[C:52]1[C:51]2[C:50](=[CH:58][CH:57]=[CH:56][CH:55]=2)[C:49](=[O:59])[N:53]1[CH2:24][C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:18]([N:15]2[CH2:14][CH2:13][N:12]([CH:5]([C:6]3[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=3)[C:4]([N:3]([CH2:28][CH3:29])[CH2:1][CH3:2])=[O:27])[CH2:17][CH2:16]2)=[C:19]([F:26])[CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6809PhthalimideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 69304083N,N-Diethyl-2-[4-(2-fluoro-4-hydroxymethyl-phenyl)-piperazin-1-yl]-2-phenyl-acetamide

生成物 1

HCID 69304319HCID 69304319、化合物収率 60.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

A solution of N,N-diethyl-2-[4-(2-fluoro-4-hydroxymethyl-phenyl)-piperazin-1-yl]-2-phenyl-acetamide (0.14 g, 0.362 mmol) in THF (3 mL) was added triphenylphosphine (96.5 mg), phthalimide (76.9 mg), and diethyl azodicarboxylate (50 μL), and the mixture stirred at rt. After 16 h, the solvent was removed and the residue purified on SiO2EtOAc/hexanes) to provide 115.5 mg of the title compound. MS (ESI): mass calcd. for C31H33FN4O3, 528.62. m/z found, 529.6 [M+H]+.

後処理

  1. customthe solvent was removed
  2. customthe residue purified on SiO2EtOAc/hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-096015c799d04ce199fd8500daf09185
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08183239B2

反応ノート

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