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Water → 2-(6-(4-(4-Chlorophenethylcarbamoyl)phenoxy)-4'-(methylsulfonyl)biphenyl-3-yl)acetic acid

HRID 1927767
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反応式

HRID 1927767 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:41]=[CH:40][C:5]([CH2:6][CH2:7][NH:8][C:9]([C:11]2[CH:39]=[CH:38][C:14]([O:15][C:16]3[C:21]([C:22]4[CH:27]=[CH:26][C:25]([S:28]([CH3:31])(=[O:30])=[O:29])=[CH:24][CH:23]=4)=[CH:20][C:19]([CH2:32][C:33]([O:35]CC)=[O:34])=[CH:18][CH:17]=3)=[CH:13][CH:12]=2)=[O:10])=[CH:4][CH:3]=1.[OH-].[Na+].O>O1CCOCC1.C(OCC)(=O)C.Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:6][CH2:7][NH:8][C:9]([C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:15][C:16]3[C:21]([C:22]4[CH:27]=[CH:26][C:25]([S:28]([CH3:31])(=[O:30])=[O:29])=[CH:24][CH:23]=4)=[CH:20][C:19]([CH2:32][C:33]([OH:35])=[O:34])=[CH:18][CH:17]=3)=[CH:38][CH:39]=2)=[O:10])=[CH:40][CH:41]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 68467112Ethyl 2-(6-(4-(4-chlorophenethylcarbamoyl)phenoxy)-4'-(methylsulfonyl)biphenyl-3-yl)acetate

生成物 1

HCID 594031712-(6-(4-(4-Chlorophenethylcarbamoyl)phenoxy)-4'-(methylsulfonyl)biphenyl-3-yl)acetic acid収率 52.5%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 313Hydrochloric Acid
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Ethyl 2-(6-(4-(4-chlorophenethylcarbamoyl)phenoxy)-4′-(methylsulfonyl)biphenyl-3-yl)acetate (20 mg, 0.0338 mmol) was diluted with dioxane (1 mL) followed by the addition of NaOH (0.0676 ml, 0.338 mmol) and 300 μL of water. After stirring for 3 hours, the reaction was diluted with ethyl acetate and 2N HCl. The layers were separated and the organic layer was dried over MgSO4, filtered and concentrated to yield 2-(6-(4-(4-chlorophenethylcarbamoyl)phenoxy)-4′-(methylsulfonyl)biphenyl-3-yl)acetic acid (10 mg, 52.5% yield). (400 MHz, CD3Cl3, CD3OD) 7.90 (d, 2H), 7.70 (d, 2H), 7.60 (d, 2H), 7.40 (s, 1H), 7.35 (d, 1H), 7.25 (d, 2H), 7.15 (d, 2H), 7.05 (d, 1H), 6.85 (d, 2H), 6.55 (t, 1H), 3.63 (m, 4H), 3.05 (s, 3H), 2.90 (t, 2H).

後処理

  1. customThe layers were separated
  2. dry with materialthe organic layer was dried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-59739e4410af4aa5a9e7833bd2dbe850
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08183289B2

反応ノート

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