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Triethylamine → HCID 57469089、化合物

HRID 1928441
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反応式

HRID 1928441 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH2:3][CH2:4][CH3:5].C(N(CC)CC)C.Cl.[F:14][C:15]([F:49])([F:48])[C:16]1[CH:21]=[C:20]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:28]([F:31])([F:30])[F:29])=[CH:24][CH:23]=2)[N:19]=[C:18]([C:32]2[CH:37]=[CH:36][N:35]=[C:34]([C:38]3[CH:39]=[C:40]([S:44](Cl)(=[O:46])=[O:45])[CH:41]=[CH:42][CH:43]=3)[CH:33]=2)[N:17]=1>C1COCC1>[CH3:1][N:2]([CH2:3][CH2:4][CH3:5])[S:44]([C:40]1[CH:41]=[CH:42][CH:43]=[C:38]([C:34]2[CH:33]=[C:32]([C:18]3[N:17]=[C:16]([C:15]([F:14])([F:48])[F:49])[CH:21]=[C:20]([C:22]4[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:28]([F:31])([F:29])[F:30])=[CH:24][CH:23]=4)[N:19]=3)[CH:37]=[CH:36][N:35]=2)[CH:39]=1)(=[O:45])=[O:46]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 12315N-MethylpropylamineHCID 60209344HCID 60209344、化合物

生成物 1

HCID 57469089HCID 57469089、化合物収率 86%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

To a cooled (ice-water bath) and stirred mixture of N-methylpropylamine (0.23 g, 3.0 mmol), triethylamine (0.29 ml, 2.1 mmol) and THF (4 ml) was added drop wise a solution of 3-{4-[4-trifluoromethyl-6-(4-trifluoromethyl-phenyl)-pyrimidin-2-yl]-pyridin-2-yl}-benzenesulfonyl chloride hydrochloride (example I.1) (0.58 g, 1.0 mmol) in THF (6 ml). The mixture was allowed to stir at room temperature for 16 h. Purification of the reaction mixture by flash chromatography on silica gel (ethyl acetate/heptane) and crystallization (dichloromethane/MeOH/hexane) yielded the title compound as a white solid (0.47 g, 86%). MS (ISP) 580.6 [(M+H)+]; mp 144° C.

後処理

  1. stirringto stir at room temperature for 16 h
  2. customPurification of the reaction mixture by flash chromatography
  3. customon silica gel (ethyl acetate/heptane) and crystallization (dichloromethane/MeOH/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4d8c057b17b0409fa8ba61b35eb652c2
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08183262B2

反応ノート

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