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Cyclopropylamine → tert-Butyl ((2S,3S)-1-(cyclopropylamino)-2-hydroxy-1-oxohexan-3-yl)carbamate

HRID 1928700
ノート
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反応式

HRID 1928700 の反応式
[CH:1]1([NH2:4])[CH2:3][CH2:2]1.[C:5]([O:9][C:10]([NH:12][C@@H:13]([CH2:19][CH2:20][CH3:21])[C@H:14]([OH:18])[C:15](O)=[O:16])=[O:11])([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6].C1C=C2N=NN(O)C2=CC=1.O.CCN=C=NCCCN(C)C.Cl>C(OCC)(=O)C>[CH:1]1([NH:4][C:15](=[O:16])[C@@H:14]([OH:18])[C@@H:13]([NH:12][C:10]([O:9][C:5]([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6])=[O:11])[CH2:19][CH2:20][CH3:21])[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 69828CyclopropylamineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 29928234(2S,3S)-3-tert-butoxycarbonylamino-2-hydroxyhexanoic acid

生成物 1

HCID 68950941tert-Butyl ((2S,3S)-1-(cyclopropylamino)-2-hydroxy-1-oxohexan-3-yl)carbamate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Cyclopropylamine (55 mg, 0.97 mmol) was dropwise added to an ethyl acetate (5 mL) solution of (2S,3S)-3-tert-butoxycarbonylamino-2-hydroxyhexanoic acid (200 mg, 0.81 mmol), and the mixture was cooled by ice. HOBt monohydrate (130 mg, 0.85 mmol) and EDC hydrochloride (171 mg, 0.89 mmol) were added thereto, and the mixture was stirred with cooling by ice. As a result, the solid in the mixture aggregated to form a hard lump after about 5 minutes, and the mixture became impossible to be stirred.

後処理

  1. temperaturethe mixture was cooled by ice
  2. temperaturewith cooling by ice
  3. customto form a hard lump after about 5 minutes
  4. stirringto be stirred

出典と根拠

ORDレコード
ord-6b5bd5cd7e7f4618914f832452574da7
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08183413B2

反応ノート

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