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Hydrochloric Acid → HCID 136346604、化合物

HRID 1931779
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反応式

HRID 1931779 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([N:14]2[C:18]3=[N:19][C:20]([O:25][CH3:26])=[N:21][C:22]([O:23]C)=[C:17]3[CH:16]=[N:15]2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-].[Na+].O1CCOCC1.Cl>O.C(OCC)(=O)C>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([N:14]2[C:18]3[N:19]=[C:20]([O:25][CH3:26])[NH:21][C:22](=[O:23])[C:17]=3[CH:16]=[N:15]2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 312751,4-DioxaneHCID 66915353HCID 66915353、化合物

生成物 1

HCID 136346604HCID 136346604、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A mixture of 4-(4,6-dimethoxy-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (1 mmol), 2 M aqueous sodium hydroxide (1 mL) and dioxane (10 mL) is heated at 40° C. for 5 h. The mixture is allowed to cool, and is then neutralized to approximately pH 7 by the addition of 1 M aqueous hydrochloric acid. Ethyl acetate and water are added. The organic layer is washed with water and brine, dried (magnesium sulfate), filtered, evaporated, and purified by flash chromatography on silica gel to give 4-(6-methoxy-4-oxo-4,5-dihydro-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester.

後処理

  1. temperatureto cool
  2. washThe organic layer is washed with water and brine
  3. dry with materialdried (magnesium sulfate)
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. custompurified by flash chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-090160b96655448090a4eb32cf3a9c47
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08188098B2

反応ノート

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