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HCID 54389470、化合物 → HCID 54245016、化合物

HRID 1935682
ノート
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反応式

HRID 1935682 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([N+:23]([O-:25])=[O:24])=[C:17]([CH:19]([OH:22])[CH:20]=[CH2:21])[CH:18]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>C(Cl)(Cl)Cl.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([N+:23]([O-:25])=[O:24])=[C:17]([C:19](=[O:22])[CH:20]=[CH2:21])[CH:18]=1)=[O:7])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 54389470HCID 54389470、化合物

生成物 1

HCID 54245016HCID 54245016、化合物収率 63%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418406HCID 178418406、化合物触媒HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

1-(5′-(3″-t-butoxycarbonylaminopropyloxy)-2′-nitrophenyl)-2-propen-1-ol (9.66 g) is dissolved in chloroform (300 ml) and thereto is added activated manganese dioxide (7.2 g), and the mixture is heated with reflux. After completion of the reaction, inorganic materials are filtered off with celite, and the filtrate is concentrated, and thereto is added ethyl acetate. The organic layer is separated, washed with an aqueous saturated saline solution, dried over sodium sulfate. After distilling off the solvent, the residue is purified with a silica gel column chromatography to give 1-[5′-(3″-t-butoxycarbonylaminopropyloxy)-2′-nitrophenyl]-2-propen-1-one (6.01 g) as yellow color crystal.

後処理

  1. temperaturethe mixture is heated
  2. temperaturewith reflux
  3. customAfter completion of the reaction, inorganic materials
  4. filtrationare filtered off with celite
  5. concentrationthe filtrate is concentrated
  6. additionis added ethyl acetate
  7. customThe organic layer is separated
  8. washwashed with an aqueous saturated saline solution
  9. dry with materialdried over sodium sulfate
  10. distillationAfter distilling off the solvent
  11. customthe residue is purified with a silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-17a9b403411d49a0977b4c1e724ee387
出典データセット
uspto-grants-2002_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06388078B1

反応ノート

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