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Hydrochloric Acid → N-acetyl-N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-S-methyl-N'-nitroisothiourea

HRID 1939605
ノート
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反応式

HRID 1939605 の反応式
[Cl:1][C:2]1[S:3][C:4]([CH2:7][NH:8][C:9](=[N:12][N+:13]([O-:15])=[O:14])[S:10][CH3:11])=[CH:5][N:6]=1.[C:16](OC(=O)C)(=[O:18])[CH3:17].Cl>N1C=CC=CC=1>[C:16]([N:8]([CH2:7][C:4]1[S:3][C:2]([Cl:1])=[N:6][CH:5]=1)[C:9](=[N:12][N+:13]([O-:15])=[O:14])[S:10][CH3:11])(=[O:18])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 136331499N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-S-methyl-N'-nitroisothiourea

生成物 1

HCID 70300556N-acetyl-N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-S-methyl-N'-nitroisothiourea収率 99.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A mixture consisting of 1 g N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-S-methyl-N'-nitroisothiourea, 1.15 g acetic anhydride and 25 ml pyridine was stirred at room temperature for 3 hours. The reaction mixture was added into an aqueous hydrochloric acid solution (concentrated hydrochloric acid 20 ml, water 50 ml, ice 10 g) for separation into layers. The resultant aqueous layer was extracted with 120 ml of chloroform, while the resultant organic layers were combined together, dried over magnesium sulfate and concentrated to afford 1.15 g of N-acetyl-N-(2-chloro-5-thiazolylmethyl)-S-methyl-N'-nitroisothiourea as a brown crystal, mp 77°-78° C.

後処理

  1. extractionThe resultant aqueous layer was extracted with 120 ml of chloroform
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-21e56d4a93c7494889718320ced1b79f
出典データセット
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05696256

反応ノート

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