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Sodium Hydroxide → 3-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoic acid

HRID 1943968
ノート
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反応式

HRID 1943968 の反応式
[OH-].[Na+].[CH2:3]([N:5]([C:11]1[C:12]([F:22])=[C:13]([C:18]([F:21])=[CH:19][CH:20]=1)[C:14]([O:16]C)=[O:15])[S:6](=[O:10])(=[O:9])[NH:7][CH3:8])[CH3:4]>C1COCC1.CO>[CH2:3]([N:5]([C:11]1[C:12]([F:22])=[C:13]([C:18]([F:21])=[CH:19][CH:20]=1)[C:14]([OH:16])=[O:15])[S:6](=[O:9])(=[O:10])[NH:7][CH3:8])[CH3:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 67052525methyl 3-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoate

生成物 1

HCID 670525023-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoic acid収率 83.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

NaOH (0.908 mL, 1.82 mmol) was added to methyl 3-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoate (0.280 g, 0.908 mmol) in THF:MeOH (3:2; 5 mL). The mixture was warmed to 60° C. for 16 hours. The cooled mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was taken up in 1M NaOH (4 mL) and washed with EtOAc. The aqueous pH was lowered to below 3, and the mixture was extracted with EtOAc (3×6 mL) to provide crude 3-(N-ethyl-N-methylsulfamoylamino)-2,6-difluorobenzoic acid (222 mg, 83% yield).

後処理

  1. concentrationThe cooled mixture was concentrated under reduced pressure
  2. washwashed with EtOAc
  3. extractionthe mixture was extracted with EtOAc (3×6 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6f2b4d36250241eaaccb28e12c8f1eb3
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08394795B2

反応ノート

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