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Iodine → 1-Cyclopropyl-2-(3-methoxyphenyl)ethan-1-one

HRID 1945183
ノート
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反応式

HRID 1945183 の反応式
[Mg].II.[CH3:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)[CH2:9]Cl.CN(C)[C:16]([CH:18]1[CH2:20][CH2:19]1)=[O:17]>O1CCCC1.C(OCC)C>[CH3:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)[CH2:9][C:16]([CH:18]1[CH2:20][CH2:19]1)=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 807IodineHCID 699943-Methoxybenzyl chlorideHCID 140273N,N-DimethylcyclopropanecarboxamideHCID 5462224Magnesium2 回

生成物 1

HCID 610795291-Cyclopropyl-2-(3-methoxyphenyl)ethan-1-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

A 250 ml round-bottomed flask is filled with magnesium (4.9 g, 0.20 mol) and iodine (0.1 g) is sublimated to the magnesium, then diethyl ether (100 ml) is added and under boiling a solution of 3-methoxybenzyl chloride (11.9 ml, 0.1 mol) and diethyl ether (40 ml) are added to the reaction mixture. The mixture is boiled for one hour and at this temperature a solution of cyclopropanecarboxylic acid dimethylamide (16.6 g, 0.15 mol) and tetrahydrofuran (70 ml) are added. The reaction mixture is stirred for half an hour and under cooling aqueous hydrogen chloride (80 ml, 1:1) is added dropwise to the mixture. The organic layer is dried and the residue (32 g) is fractionated in vacuo.

後処理

  1. additionare added to the reaction mixture
  2. additionis added dropwise to the mixture
  3. customThe organic layer is dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-815d38ca11de4adaa67e8e51902f96ec
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08394993B2

反応ノート

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