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Sodium hydride → 4-bromo-1-(2-methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-1H-indazole

HRID 1946980
ノート
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反応式

HRID 1946980 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH:4]=[N:5][NH:6]2.[H-].[Na+].Cl[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]=[C:16]([S:20][CH3:21])[N:15]=1>CN(C=O)C>[Br:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH:4]=[N:5][N:6]2[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]=[C:16]([S:20][CH3:21])[N:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 971134-Chloro-2-methylthiopyrimidineHCID 223525484-bromo-1H-indazole

生成物 1

HCID 597434944-bromo-1-(2-methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-1H-indazole収率 89.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 4-bromo-1H-indazole (8.831 g, 44.82 mmol) in DMF (100 mL) was added NaH (60% suspension in mineral oil, 74.7 mmol, 2.988 g) followed by 4-chloro-2-methylsulfanyl-pyrimidine (4.34 mL, 37.35 mmol). The resulting mixture was allowed to stir at RT for 2 h; the solid precipitate was collected by filtration, washed and dried under reduced pressure to give 10.7 g (89% yield) of 4-bromo-1-(2-methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-1H-indazole.

後処理

  1. filtrationthe solid precipitate was collected by filtration
  2. washwashed
  3. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-056c46ffe59f43dab00cd48c12653859
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08399462B2

反応ノート

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