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Aniline → HCID 178521929、化合物

HRID 1951462
ノート
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反応式

HRID 1951462 の反応式
[C:1]1([C:7]2[C:8]([C:12]([OH:14])=O)=[N:9][NH:10][CH:11]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[NH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>CN(C=O)C>[C:16]1([NH:15][C:12]([C:8]2[C:7]([C:1]3[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=3)=[CH:11][NH:10][N:9]=2)=[O:14])[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6115AnilineHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 178524945HCID 178524945、化合物

生成物 1

HCID 178521929HCID 178521929、化合物収率 28.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of 4-phenyl-1H-pyrazole-3-carboxylic acid (75 mg; 0.4 mmol) (prepared according to Example 228C), aniline (45 ml; 0.48 mmol), EDAC (92 mg; 0.48 mmol) and HOBt (65 mg; 0.48 mmol) in 5 ml of DMF was stirred at room temperature overnight. The reaction was evaporated then purified by flash column chromatography eluting with 1:3 then 1:2 ethyl acetate/hexane. Product containing fractions were combined and evaporated to give 30 mg of 4-phenyl-1H-pyrazole-3-carboxylic acid phenylamide as a white solid. (LC/MS: Rt 3.12 [M+H]+ 264).

後処理

  1. customThe reaction was evaporated
  2. customthen purified by flash column chromatography
  3. washeluting with 1:3
  4. additionProduct containing fractions
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f3387c5cc04d454da65f070b1bce1485
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08404718B2

反応ノート

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