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Sulfuric acid magnesium salt (1:1) → Dimethyl N-(2,3-dimethoxy-7-nitroquinoxalin-5-ylmethyl)-beta-aminopropylphosphonate

HRID 1953783
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反応式

HRID 1953783 の反応式
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:10]=[C:9]2[C:4]=1[N:5]=[C:6]([O:18][CH3:19])[C:7]([O:16][CH3:17])=[N:8]2.S([O-])([O-])(=O)=O.[Mg+2].O=[C:27]([CH3:35])[CH2:28][P:29](=[O:34])([O:32][CH3:33])[O:30][CH3:31].C([BH3-])#N.[Na+]>ClCCl.C(O)(=O)C.CO>[CH3:17][O:16][C:7]1[C:6]([O:18][CH3:19])=[N:5][C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:12][C:3]=2[CH2:2][NH:1][CH:27]([CH3:35])[CH2:28][P:29](=[O:34])([O:32][CH3:33])[O:30][CH3:31])[N:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 24083Sulfuric acid magnesium salt (1:1)HCID 77872Dimethyl (2-oxopropyl)phosphonateHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 179152965-Aminomethyl-2,3-dimethoxy-7-nitro-quinoxaline

生成物 1

HCID 23298051Dimethyl N-(2,3-dimethoxy-7-nitroquinoxalin-5-ylmethyl)-beta-aminopropylphosphonate

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 176
Acetic Acid
溶媒
HCID 887Methanol溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

200 mg (0.757 mmol) of 5-aminomethyl-7-nitro-2,3-dimethoxyquinoxaline, 547 mg (4.5 eq.) of magnesium sulfate and 163 mg (1.3 eq.) of dimethyl 2-oxopropylphosphonate are stirred at room temperature for 20 hours in 8 ml of dichloromethane. 4 ml of methanol, 0.095 ml of acetic acid and 52 mg (1.1 eq.) of sodium cyanoborohydride are then added and stirred for 4 hours. The reaction mixture is then filtered and the filtrate is extracted with water and brine. The organic phases are combined, dried over magnesium sulfate and evaporated. The title compound is obtained as a brown oil.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture is then filtered
  2. extractionthe filtrate is extracted with water and brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-334cfcc977314de598a322b4776a869b
出典データセット
uspto-grants-2000_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06117873

反応ノート

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