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Tributyl(2-methylphenyl)stannane → HCID 10156521、化合物

HRID 1956340
ノート
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反応式

HRID 1956340 の反応式
I[C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([C:6]([N:8]2[C:14]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=3[CH2:12][N:11]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:10]3[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.C([Sn](CCCC)(CCCC)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][C:30]=1[CH3:35])CCC>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.[Pd]>[CH3:35][C:30]1[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][C:29]=1[C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([C:6]([N:8]2[C:14]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=3[CH2:12][N:11]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:10]3[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 2737000Tributyl(2-methylphenyl)stannaneHCID 15298021HCID 15298021、化合物

生成物 1

HCID 10156521HCID 10156521、化合物収率 54.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 11979704Tetrakis(triphenylphosphine)palladium触媒HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A mixture of 2.0 g of 10,11-dihydro-10-(4-iodobenzoyl)-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine, 3.0 g of 2-(tributylstannyl)toluene and 200 mg of tetrakis(triphenylphosphine)palladium(O) in 200 ml of toluene is refluxed for 16 hours. The reaction mixture is evaporated in vacuo to a residue which is purified by column chromatography on silica gel by elution with 30% ethyl acetate-hexane to give 1.0 g of the desired product as a solid. Mass spectrum: M+H:379.

後処理

  1. temperatureis refluxed for 16 hours
  2. customThe reaction mixture is evaporated in vacuo to a residue which
  3. customis purified by column chromatography on silica gel by elution with 30% ethyl acetate-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-f754eda1eae141fb8da8c0f19feb5ee1
出典データセット
uspto-grants-1998_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05780471

反応ノート

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