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Triethylamine → 5-Chloro-2-methoxyphenyl-1-methyl-2-thioxo-imidazolidin-4-one

HRID 1957314
ノート
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反応式

HRID 1957314 の反応式
Cl.C([O:4][C:5](=O)[CH2:6][NH:7][CH3:8])C.[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:20][CH3:21])=[C:15]([N:17]=[C:18]=[S:19])[CH:16]=1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:20][CH3:21])=[C:15]([N:17]2[C:5](=[O:4])[CH2:6][N:7]([CH3:8])[C:18]2=[S:19])[CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 171173Ethyl N-methylaminoacetate hydrochlorideHCID 7371654-Chloro-2-isothiocyanato-1-methoxy-benzene

生成物 1

HCID 190697455-Chloro-2-methoxyphenyl-1-methyl-2-thioxo-imidazolidin-4-one収率 87.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A mixture of sarcosine ethyl ester hydrochloride (7.68 g), 5-chloro-2-methoxyphenyl-isothiocyanate (10.0 g), triethyl amine (10.0 g) and chloroform (150 mL) was heated at reflux for 4.5 hours. The mixture was cooled to ambient temperature. The precipitated solid was collected, washed with chloroform and air dried to give the title compound (11.8 g) as an off-white solid, m.p. 245°-247° C. Anal. Calcd. for C11H11Cl N2O2S: C, 48.80; H, 4.10; N, 10.35. Found: C, 48.42; H, 3.96; N, 10.33. Mass spectrum (EI, M.+) m/z 270.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 4.5 hours
  3. customThe precipitated solid was collected
  4. washwashed with chloroform and air
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7ba08a24e9d40d796e6b016d201711c
出典データセット
uspto-grants-1998_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05783707

反応ノート

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