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Phthalimide → 2-(5,7-Difluoroquinolin-6-ylmethyl)isoindoline-1,3-dione

HRID 1959757
ノート
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反応式

HRID 1959757 の反応式
N(/C(OC(C)C)=O)=N\C(OC(C)C)=O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[F:34][C:35]1[C:44]([CH2:45]O)=[C:43]([F:47])[CH:42]=[C:41]2[C:36]=1[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[N:40]2.[C:48]1(=[O:58])[C:56]2[C:51](=[CH:52][CH:53]=[CH:54][CH:55]=2)[C:50](=[O:57])[NH:49]1>C1COCC1>[F:34][C:35]1[C:44]([CH2:45][N:49]2[C:50](=[O:57])[C:51]3[C:56](=[CH:55][CH:54]=[CH:53][CH:52]=3)[C:48]2=[O:58])=[C:43]([F:47])[CH:42]=[C:41]2[C:36]=1[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[N:40]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6809PhthalimideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 5363146Diisopropyl azodicarboxylateHCID 69810525(5,7-Difluoroquinolin-6-yl)methanol

生成物 1

HCID 698103402-(5,7-Difluoroquinolin-6-ylmethyl)isoindoline-1,3-dione収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
2 回

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A mixture of (E)-diisopropyl diazene-1,2-dicarboxylate (4.72 g, 23.36 mmol) and triphenylphosphine (6.13 g, 23.36 mmol) in THF (100 mL) was stirred for 15 min, and a solution of (5,7-difluoroquinolin-6-yl)methanol (3.80 g, 19.47 mmol) and isoindoline-1,3-dione (3.15 g, 21.42 mmol) in THF (200 mL) was added dropwise. The reaction mixture was heated at 40° C. for 24 h. After cooling and evaporating, the residue was purified by silica gel with hexane:EtOAc to provide 2-(5,7-difluoroquinolin-6-ylmethyl)isoindoline-1,3-dione (5.10 g, 81%). 1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ ppm 8.93 (m, 1H), 8.39 (m, 1H), 7.85 (m, 2H), 7.72 (m, 2H), 7.59 (d, 1H), 7.43 (m, 1H), 5.15 (s, 2H).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. customevaporating
  3. customthe residue was purified by silica gel with hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-051fd454639d470a8dfbc3c731653a1b
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08410264B2

反応ノート

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