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Sodium Hydroxide → HCID 66633913、化合物

HRID 1961464
ノート
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反応式

HRID 1961464 の反応式
[CH3:1][C:2]1[NH:3][C:4]2[C:9]([C:10](=O)[C:11]=1[C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])=[CH:8][CH:7]=[CH:6][N:5]=2.[OH-].[Na+].O=P(Cl)(Cl)[Cl:22]>>[Cl:22][C:10]1[C:9]2[C:4](=[N:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[N:3]=[C:2]([CH3:1])[C:11]=1[C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 11085642HCID 11085642、化合物

生成物 1

HCID 66633913HCID 66633913、化合物収率 95%

反応条件

温度
100 °C

実験手順

Ethyl 2-methyl-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridine-3-carboxylate (5.18 mg, 2.23 mmol) was dissolved in POCl3. The mixture was heated to 100° C. for 1.0 h. The mixture was allowed to cool and then it was carefully poured into ice-water (250 ml). The mixture was neutralized with solid NaOH. The product was extracted with EtOAc. The combined organic extracts were dried (MgSO4), filtered and concentrated. Purification was done by flash chromatography (CH2Cl2/MeOH 97:3→96:4) giving 531 mg (95%) of the title compound.

後処理

  1. temperatureto cool
  2. extractionThe product was extracted with EtOAc
  3. dry with materialThe combined organic extracts were dried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customPurification

出典と根拠

ORDレコード
ord-44f2770df1e24de0a080e4ce4de6f923
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08415333B2

反応ノート

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