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1,11-Bis[4-(4-nitrophenoxy)butyl]-1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11-dodecamethylhexasiloxane → HCID 68750974、化合物

HRID 1963772
ノート
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反応式

HRID 1963772 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:51]=[CH:50][C:7]([O:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][Si:13]([CH3:49])([CH3:48])[O:14][Si:15]([CH3:47])([CH3:46])[O:16][Si:17]([CH3:45])([CH3:44])[O:18][Si:19]([CH3:43])([CH3:42])[O:20][Si:21]([CH3:41])([CH3:40])[O:22][Si:23]([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][O:30][C:31]2[CH:36]=[CH:35][C:34]([N+:37]([O-])=O)=[CH:33][CH:32]=2)([CH3:25])[CH3:24])=[CH:6][CH:5]=1)([O-])=O.[H][H]>[Pd]>[NH2:1][C:4]1[CH:51]=[CH:50][C:7]([O:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][Si:13]([CH3:48])([CH3:49])[O:14][Si:15]([CH3:47])([CH3:46])[O:16][Si:17]([CH3:45])([CH3:44])[O:18][Si:19]([CH3:43])([CH3:42])[O:20][Si:21]([CH3:41])([CH3:40])[O:22][Si:23]([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][O:30][C:31]2[CH:32]=[CH:33][C:34]([NH2:37])=[CH:35][CH:36]=2)([CH3:24])[CH3:25])=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 866653001,11-Bis[4-(4-nitrophenoxy)butyl]-1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11-dodecamethylhexasiloxaneHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 68750974HCID 68750974、化合物収率 99.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 23938Palladium触媒

実験手順

1.02 g of the above (2A) (1.25 mmol) and 10 mL of a 10 wt % Pd/C (0.0203 g) ethyl acetate solution were mixed, and stirred for 2 days in a hydrogen atmosphere at room temperature. The solution was filtrated by Celite and then concentrated to obtain a colorless oily material of 1,11-bis[4-(4-aminophenoxy)butyl]-1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11-dodecamethylhexasiloxane (3A) (0.943 g, 99% of yield) represented by the following formula. Various measurements were carried out with regard to the obtained (3A), and results are shown below.

後処理

  1. filtrationThe solution was filtrated by Celite
  2. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d01881a5505a4490a501ad912b1d5719
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08415451B2

反応ノート

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