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Acetone → HCID 67177037、化合物

HRID 1966008
ノート
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反応式

HRID 1966008 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]2[CH2:13][CH2:12][CH2:11][NH:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].Cl.[CH2:15]=O.O.[CH3:18][C:19]([CH3:21])=[O:20]>C(O)(C)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]2[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]2[CH2:15][CH2:18][C:19](=[O:20])[CH3:21])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 180Acetone2 回HCID 313Hydrochloric AcidHCID 712FormaldehydeHCID 962WaterHCID 34467312-(3,4-dichlorophenyl)pyrrolidine

生成物 1

HCID 67177037HCID 67177037、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776
Isopropanol
溶媒

実験手順

To the solution of 4 g (18.5 mmol) 2-(3,4-dichlorophenyl)-pyrrolidine in 10 ml acetone, during ice-water cooling, the mixture of 10 ml acetone and 1.6 ml cc. hydrochloric acid is added. The mixture is stirred for 15 minutes under cooling for 10 minutes at room temperature, then the solution of 0.83 g (9.3 mmol) paraformaldehyde in 9.2 ml iso-propanol is added and the reaction mixture is heated at reflux temperature for 4 hours. After cooling, 15 ml of water is added and the mixture is extracted with 3×20 ml dichloromethane, dried over sodium sulfate and evaporated in vacuum. The residue is crystallized in hexane to obtain 2.11 g title compound. Mp: 160-162° C.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture is heated
  2. temperatureat reflux temperature for 4 hours
  3. temperatureAfter cooling
  4. extractionthe mixture is extracted with 3×20 ml dichloromethane
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customevaporated in vacuum
  7. customThe residue is crystallized in hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-bf23fe56ee164ce295a328208b527835
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08420636B2

反応ノート

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