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Tributylphosphine → {4-[3-(4-Fluoro-benzyloxy)-5-(3-morpholin-4-yl-prop-1-ynyl)-phenylsulfanyl]-2-methyl-phenoxy}-acetic Acid Ethyl Ester

HRID 1969222
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反応式

HRID 1969222 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:31])[CH2:5][O:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([S:13][C:14]2[CH:19]=[C:18]([C:20]#[C:21][CH2:22][N:23]3[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25][CH2:24]3)[CH:17]=[C:16]([OH:29])[CH:15]=2)=[CH:9][C:8]=1[CH3:30])[CH3:2].[F:32][C:33]1[CH:40]=[CH:39][C:36]([CH2:37]O)=[CH:35][CH:34]=1.C(P(CCCC)CCCC)CCC.N(C(N1CCCCC1)=O)=NC(N1CCCCC1)=O>C1COCC1>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:31])[CH2:5][O:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([S:13][C:14]2[CH:19]=[C:18]([C:20]#[C:21][CH2:22][N:23]3[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25][CH2:24]3)[CH:17]=[C:16]([O:29][CH2:37][C:36]3[CH:39]=[CH:40][C:33]([F:32])=[CH:34][CH:35]=3)[CH:15]=2)=[CH:9][C:8]=1[CH3:30])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 13831TributylphosphineHCID 680224-Fluorobenzylic alcoholHCID 730421,1'-(Azodicarbonyl)dipiperidineHCID 57791910{4-[3-Hydroxy-5-(3-morpholin-4-yl-prop-1-ynyl)-phenylsulfanyl]-2-methyl-phenoxy}-acetic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 67170755{4-[3-(4-Fluoro-benzyloxy)-5-(3-morpholin-4-yl-prop-1-ynyl)-phenylsulfanyl]-2-methyl-phenoxy}-acetic Acid Ethyl Ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

{4-[3-Hydroxy-5-(3-morpholin-4-yl-prop-1-ynyl)-phenylsulfanyl]-2-methyl-phenoxy}-acetic acid ethyl ester (200 mg; 0.45 mmol), 4-fluorobenzylalcohol (85.7 mg; 0.68 mmol), tributylphosphine (0.27 mL; 1.36 mmol) and 1,1′-(azodicarbonyl)dipiperidine (0.34 g; 1.36 mmol) were dissolved in THF (15 mL) in a dried reaction flask under an atmosphere of nitrogen. After stirring for 1 h the reaction mixture was purified by prep. HPLC (method A). Yield: 200 mg. HPLC-MS: m/z: 550.3 (M+H); Rt: 2.00 min.

後処理

  1. customwas purified by prep

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb7169c54069499a8b76ff5dd0e45319
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08426473B2

反応ノート

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