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Potassium Carbonate → 6-Acetoxy-5-oxo-1-(2-oxo-2-piperidin-1-yl-ethyl)-1,5-dihydro-imidazo[1,2-a]pyrimidine-7-carboxylic acid methyl ester

HRID 1971814
ノート
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反応式

HRID 1971814 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[N:6]=[C:7]2[NH:18][CH:17]=[CH:16][N:8]2[C:9](=[O:15])[C:10]=1[O:11][C:12](=[O:14])[CH3:13])=[O:4].Cl[CH2:20][C:21]([N:23]1[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]1)=[O:22].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(#N)C>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[N:6]=[C:7]2[N:18]([CH2:20][C:21](=[O:22])[N:23]3[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]3)[CH:17]=[CH:16][N:8]2[C:9](=[O:15])[C:10]=1[O:11][C:12](=[O:14])[CH3:13])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 2223122-Chloro-1-piperidine-1-yl-ethanoneHCID 178499055HCID 178499055、化合物

生成物 1

HCID 581269386-Acetoxy-5-oxo-1-(2-oxo-2-piperidin-1-yl-ethyl)-1,5-dihydro-imidazo[1,2-a]pyrimidine-7-carboxylic acid methyl ester収率 66.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of compound 6-acetoxy-5-oxo-1,5-dihydro-imidazo[1,2-a]pyrimidine-7-carboxylic acid methyl ester (PCT/AU2007/001980) (2.0 g, 7.96 mmol) in anhydrous acetonitrile (20 ml) was added compound 2-chloro-1-piperidin-1-yl-ethanone (2.0 g, 12.42 mmol), K2CO3 (1.7 g, 12.32 mmol), KI (133 mg, 0.8 mmol) successively. The mixture was heated at refluxed for 3 hours. After cooling to the room temperature, the mixture was filtered and the filtrate was concentrated under reduced pressure. The resulting residue was recrystallized from ethyl acetate to give titled compound (2.0 g, yield 66.7%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureat refluxed for 3 hours
  3. filtrationthe mixture was filtered
  4. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  5. customThe resulting residue was recrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-585e35198dad4498bd92c9826ca2fca8
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08431581B2

反応ノート

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