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Hydrogen Bromide → HCID 21493373、化合物

HRID 1973282
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反応式

HRID 1973282 の反応式
[CH3:1][P:2]([CH2:5][N:6]1[CH2:11][CH2:10][C:9]2([C:19]3[C:14](=[CH:15][CH:16]=[C:17]([O:20]C)[CH:18]=3)[CH:13]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)[O:12]2)[CH2:8][CH2:7]1)([CH3:4])=[O:3].Br.C(=O)(O)[O-].[Na+]>O>[CH3:4][P:2]([CH2:5][N:6]1[CH2:7][CH2:8][C:9]2([C:19]3[C:14](=[CH:15][CH:16]=[C:17]([OH:20])[CH:18]=3)[CH:13]([C:22]3[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)[O:12]2)[CH2:10][CH2:11]1)([CH3:1])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 260Hydrogen BromideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 21493376HCID 21493376、化合物

生成物 1

HCID 21493373HCID 21493373、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of 1,3-dihydro-1'-dimethylphosphinylmethyl-6-methoxy-3-phenylspiro[isobenzofuran-1,4'-piperidine] and 48% hydrobromic acid is heated under reflux, cooled, diluted with water, neutralized with sodium bicarbonate and extracted with chloroform. The chloroform solution is dried and the chloroform evaporated off, affording 1,3-dihydro-1'-dimethylphosphinylmethyl-6-hydroxy-3-phenylspiro[isobenzofuran-1,4'-piperidine]. In an analogous manner, 1,3-dihydro-1'-dimethylphosphinylmethyl-5-methoxy-3-phenylspiro[isobenzofuran-1,4'-piperidine] and 1,3-dihydro-1'-dimethylphosphinylmethyl-3-(4-methoxyphenyl)spiro[isobenzofuran-1,4'-piperidine] are treated to provide 1,3-dihydro-1'-dimethylphosphinylmethyl-5-hydroxy-3-phenylspiro[isobenzofuran-1,4'-piperidine] and 1,3-dimethylphosphinylmethyl-3-(4-hydroxyphenyl)spiro[isobenzofuran-1,4'-piperidine], respectively.

後処理

  1. temperatureunder reflux
  2. temperaturecooled
  3. extractionextracted with chloroform
  4. dry with materialThe chloroform solution is dried
  5. customthe chloroform evaporated off

出典と根拠

ORDレコード
ord-945c29ecbb5b44939610ed84f19aded4
出典データセット
uspto-grants-1976_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03996354

反応ノート

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