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1,2-Dimethoxyethane → HCID 12392200、化合物

HRID 1973400
ノート
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反応式

HRID 1973400 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].COCCOC.[NH:13]1[C:21]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[C:15]([C:22](=O)[C:23]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][N:28]([N:31]=O)[CH2:27][CH2:26]2)=O)=[CH:14]1>O>[NH2:31][N:28]1[CH2:29][CH2:30][N:25]([CH2:23][CH2:22][C:15]2[C:16]3[C:21](=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[NH:13][CH:14]=2)[CH2:26][CH2:27]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 80711,2-Dimethoxyethane2 回HCID 12392195HCID 12392195、化合物HCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 12392200HCID 12392200、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

反応条件

温度
-5 °C

実験手順

To a stirred mixture of 9.0 g of lithium aluminum hydride in 400 ml. of 1,2-dimethoxyethane is added 10.52 g (0.037 mol) of 1-(indol-3-ylglyoxyloyl)-4-nitrosopiperazine slowly to maintain reaction temperature below 35° C. After all the material is added, the mixture is refluxed for 14-16 hours. The reaction mixture is cooled to -5° C. and a solution of 50 ml. of water and 50 ml. of 1,2-dimethoxyethane is slowly added while maintaining the temperature below 15° C. Another 50 ml. of water is added, and the mixture is then filtered. The solvent is removed from the filtrate and the residual solid is recrystallized from benzene, producing the pure crystals of 3-[2-(4-aminopiperazin-1-yl)ethyl]indole, m.p. 115°-117° C. Analysis: Calculated for C14H20N4 :68.82% C; 8.25% H; 22.93% N Found:68.70% C; 8.17% H; 22.55% N.

後処理

  1. temperatureto maintain
  2. customreaction temperature below 35° C
  3. additionAfter all the material is added
  4. temperaturethe mixture is refluxed for 14-16 hours
  5. temperaturewhile maintaining the temperature below 15° C
  6. filtrationthe mixture is then filtered
  7. customThe solvent is removed from the filtrate
  8. customthe residual solid is recrystallized from benzene

出典と根拠

ORDレコード
ord-c5c7f99f8f394e7eb935d5fdfe19a1d1
出典データセット
uspto-grants-1976_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03997539

反応ノート

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