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Ammonium Hydroxide → Ethyl [4-(methoxymethyl)piperidin-4-yl]phenylcarbamate

HRID 1973848
ノート
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反応式

HRID 1973848 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[C:7]1([CH2:23][O:24][CH3:25])[CH2:12][CH2:11][N:10](C(OCC2C=CC=CC=2)=O)[CH2:9][CH2:8]1)=[O:5])[CH3:2].[OH-].[NH4+].[H][H]>[Pd].CO>[CH3:25][O:24][CH2:23][C:7]1([N:6]([C:26]2[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2)[C:4](=[O:5])[O:3][CH2:1][CH3:2])[CH2:8][CH2:9][NH:10][CH2:11][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 53960004HCID 53960004、化合物HCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 54010374Ethyl [4-(methoxymethyl)piperidin-4-yl]phenylcarbamate収率 81.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 14.2 parts of (phenylmethyl) 4-[(ethoxycarbonyl)phenylamino]-4-(methoxymethyl)-1-piperidinecarboxylate and 1.8 parts of ammonium hydroxide in 120 parts of methanol is hydrogenated at normal pressure and at room temperature with 4 parts of palladium-on-charcoal catalyst 10%. After the calculated amount of hydrogen is taken up, the catalyst is filtered off and the filtrate is evaporated. The residue is dissolved in 75 parts of trichloromethane. The solution is washed twice with water, dried, filtered and evaporated, yielding 7.9 parts (81.4%) of ethyl [4-(methoxymethyl)-4-piperidinyl]phenylcarbamate as a residue.

後処理

  1. filtrationthe catalyst is filtered off
  2. customthe filtrate is evaporated
  3. dissolutionThe residue is dissolved in 75 parts of trichloromethane
  4. washThe solution is washed twice with water
  5. customdried
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c1fe4ae7fd5a4906b81f60f1ab6eb24a
出典データセット
uspto-grants-1976_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03998834

反応ノート

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