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Ethanol → 9-chloro-7-(2-chlorophenyl)-2-(methylthio)-5H-pyrimido[5,4-d][2]benzazepine

HRID 1979569
ノート
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反応式

HRID 1979569 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:24]=[CH:23][C:5]2[C:6]3[N:21]=[C:20]([SH:22])[N:19]=[CH:18][C:7]=3[CH2:8][N:9]=[C:10]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[Cl:17])[C:4]=2[CH:3]=1.S(OC)(O[CH3:29])(=O)=O.[OH-].[Na+].C(O)C>O>[Cl:1][C:2]1[CH:24]=[CH:23][C:5]2[C:6]3[N:21]=[C:20]([S:22][CH3:29])[N:19]=[CH:18][C:7]=3[CH2:8][N:9]=[C:10]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[Cl:17])[C:4]=2[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 6497Dimethyl SulfateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 1785278489-chloro-7-(2-chlorophenyl)-5H-pyrimido[5,4-d][2]benzazepine-2-thiol

生成物 1

HCID 132255139-chloro-7-(2-chlorophenyl)-2-(methylthio)-5H-pyrimido[5,4-d][2]benzazepine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A mixture of 1.1 g (3.0 mmole) of 9-chloro-7-(2-chlorophenyl)-5H-pyrimido[5,4-d][2]benzazepin-2-thiol, 1.0 ml (10 mmole) of dimethyl sulfate, 20 ml of 1N sodium hydroxide and 10 ml of ethanol was stirred at room temperature for 15 min. The mixture was diluted with water and extracted with methylene chloride. The methylene chloride solution was dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated at reduced pressure to give an oil. Crystallization from ether gave colorless prisms, mp 187°-188° C.

後処理

  1. extractionextracted with methylene chloride
  2. dry with materialThe methylene chloride solution was dried over anhydrous sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated at reduced pressure
  4. customto give an oil
  5. customCrystallization from ether
  6. customgave colorless prisms, mp 187°-188° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-50bcada5b8224672943864fa6c256eb3
出典データセット
uspto-grants-1984_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04481142

反応ノート

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