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4-Toluenesulfonyl chloride → HCID 561724、化合物

HRID 1981562
ノート
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反応式

HRID 1981562 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][OH:8].[C:9]1([CH3:19])[CH:14]=[CH:13][C:12]([S:15](Cl)(=[O:17])=[O:16])=[CH:11][CH:10]=1>N1C=CC=CC=1>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][O:8][S:15]([C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:9]([CH3:19])=[CH:10][CH:11]=1)(=[O:17])=[O:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 748286-Chloro-1-hexanol

生成物 1

HCID 561724HCID 561724、化合物収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
10 °C

実験手順

A solution of 6-chloro-1-hexanol (100 g) in dry pyridine (500 ml) was treated with p-toluenesulfonyl chloride (227 g) at 5°-10° C. After stirring 2 h at 10° C., the mixture was poured into ice water (2 L), followed by extraction with ethyl ether. The organic extract was washed with ice water and brine, dried, filtered and evaporated to give a syrup, which was further dried at high vacuum. The crude product was overlayered with pentane and cooled in dry ice/acetone to give a solid (210 g, 99%), mp 36°-37° C.

後処理

  1. extractionfollowed by extraction with ethyl ether
  2. extractionThe organic extract
  3. washwas washed with ice water and brine
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. customto give a syrup, which
  8. customwas further dried at high vacuum
  9. temperaturecooled in dry ice/acetone

出典と根拠

ORDレコード
ord-1b01b77d58b0472cbe68b93b4247487f
出典データセット
uspto-grants-1986_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04593029

反応ノート

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