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Hydrochloric Acid → HCID 54752977、化合物

HRID 1983846
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反応式

HRID 1983846 の反応式
[OH-].[Na+].C([O:5][C:6](=[O:28])[CH2:7][C:8]1[C:9](=[O:27])[O:10][C:11]2[C:16]([C:17]=1[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[C:20]([Br:24])[CH:19]=1)=[CH:15][C:14]([CH3:25])=[C:13]([Cl:26])[CH:12]=2)C.Cl>C(O)C>[Br:24][C:20]1[CH:19]=[C:18]([C:17]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13]([Cl:26])=[C:14]([CH3:25])[CH:15]=3)[O:10][C:9](=[O:27])[C:8]=2[CH2:7][C:6]([OH:28])=[O:5])[CH:23]=[CH:22][CH:21]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 54752976HCID 54752976、化合物

生成物 1

HCID 54752977HCID 54752977、化合物収率 96.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

2N NaOH (51.6 ml) was added to a mixture of ethyl[4-(3-bromophenyl)-7-chloro-6-methyl-2-oxo-2H-chromen-3-yl]acetate (15 g) and ethanol (135 ml), and the mixture was stirred at 70° C. for 1 hour. After the mixture was cooled to 25° C., pH was adjusted to 2.0 by adding 6N HCl (17.7 ml) dropwise at the same temperature to make crystals precipitate. After the mixture was stirred at 25° C. for 1 hour, crystals were collected, washed with ethanol/water (2/1, 30 ml) and dried under reduced pressure to obtain the title compound (13.5 g, yield 96.4%).

後処理

  1. temperatureAfter the mixture was cooled to 25° C.
  2. stirringAfter the mixture was stirred at 25° C. for 1 hour
  3. customcrystals were collected
  4. washwashed with ethanol/water (2/1, 30 ml)
  5. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-1f50e53114924fe4a49701a21c7c028b
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07541478B2

反応ノート

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