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Sodium Hydroxide → 4-Chloromethyl-5-isopropyl-2-(3-methoxyphenyl)oxazole

HRID 1984964
ノート
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反応式

HRID 1984964 の反応式
CS([Cl:5])(=O)=O.[CH:6]([C:9]1[O:13][C:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([O:20][CH3:21])[CH:15]=2)=[N+:11]([O-])[C:10]=1[CH3:23])([CH3:8])[CH3:7].COC(C)(C)C.[OH-].[Na+]>ClCCl.O>[Cl:5][CH2:23][C:10]1[N:11]=[C:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([O:20][CH3:21])[CH:15]=2)[O:13][C:9]=1[CH:6]([CH3:8])[CH3:7]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 15413tert-Butyl methyl etherHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 577188865-Isopropyl-2-(3-methoxyphenyl)-4-methyloxazole 3-oxide

生成物 1

HCID 116661504-Chloromethyl-5-isopropyl-2-(3-methoxyphenyl)oxazole

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
42.5 °C

実験手順

75 g (648 mmol) of methanesulfonyl chloride were added at a temperature of 20° C. to a solution of 135 g (435 mmol) of 5-isopropyl-2-(3-methoxyphenyl)-4-methyloxazole 3-oxide in 500 ml of dichloromethane. The reaction was stirred at 40-45° C. up to full conversion. 500 ml of tert-butyl methyl ether and 300 ml of water were added. Addition of 20% sodium hydroxide solution established a pH of 8. After phase separation, the organic phase was washed with 3×200 ml of water. The organic phase was concentrated fully under reduced pressure.

後処理

  1. customAfter phase separation
  2. washthe organic phase was washed with 3×200 ml of water
  3. concentrationThe organic phase was concentrated fully under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-2682eab820c94a0abc851c7d1ebba273
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07544809B2

反応ノート

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