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HCID 3682565、化合物 → 3,5-Di-tert-butylbenzylamine

HRID 1985083
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反応式

HRID 1985083 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:10]=[C:11]([C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14])[CH:12]=1)[C:8]#[N:9])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-]>C1COCC1>[C:13]([C:11]1[CH:10]=[C:7]([CH:6]=[C:5]([C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])[CH:12]=1)[CH2:8][NH2:9])([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3682565HCID 3682565、化合物HCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 108486343,5-Di-tert-butylbenzylamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To 3, 5-di-tert-butylbenzonitrile (863 mg, 4.02 mmol) in dry THF (10 mL) at 0° C. was added lithium aluminum hydride (304 mg, 8.0 mmol) in one portion. The reaction mixture was allowed to warm to rt for 2 h, whereupon the reaction was quenched (0.2 mL water, followed by 0.2 mL 15% potassium hydroxide solution and 0.6 mL water). The reaction mixture was stirred at rt for 1 h, then filtered through diatomaceous earth (CH2Cl2 elution). The filtrate was then concentrated and used in the next reaction without further purification: 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 7.33 (s, 1H), 7.16 (d, J=1.8 Hz, 2H), 3.86 (s, 2H), 1.33 (s, 18H); mass spec (CI): 203.2 (M−NH2).

後処理

  1. customwas quenched (0.2 mL water, followed by 0.2 mL 15% potassium hydroxide solution and 0.6 mL water)
  2. filtrationfiltered through diatomaceous earth (CH2Cl2 elution)
  3. concentrationThe filtrate was then concentrated
  4. customused in the next reaction without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-25a85740363e4a2f88ab58511a7d114f
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07544717B2

反応ノート

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