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Sodium hydride → 2-(2-Fluoro-phenoxy)-3-(4-{2-[1-(3-methoxy-benzyl)-3-methyl-2-oxo-imidazolidin-4-yl]-ethoxy}-phenyl)-2-methyl-propionic acid ethyl ester

HRID 1985137
ノート
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反応式

HRID 1985137 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:8]=[CH:9][CH:10]=1)[CH2:6]Br.[CH2:11]([O:13][C:14](=[O:42])[C:15]([O:34][C:35]1[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][C:36]=1[F:41])([CH3:33])[CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH2:24][CH2:25][CH:26]2[CH2:30][NH:29][C:28](=[O:31])[N:27]2[CH3:32])=[CH:19][CH:18]=1)[CH3:12].[H-].[Na+]>[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.C(OCC)(=O)C>[CH2:11]([O:13][C:14](=[O:42])[C:15]([O:34][C:35]1[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][C:36]=1[F:41])([CH3:33])[CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH2:24][CH2:25][CH:26]2[CH2:30][N:29]([CH2:6][C:5]3[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=3)[C:28](=[O:31])[N:27]2[CH3:32])=[CH:19][CH:18]=1)[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 40672073-Methoxybenzyl bromideHCID 68867329HCID 68867329、化合物

生成物 1

HCID 101751012-(2-Fluoro-phenoxy)-3-(4-{2-[1-(3-methoxy-benzyl)-3-methyl-2-oxo-imidazolidin-4-yl]-ethoxy}-phenyl)-2-methyl-propionic acid ethyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 67553Tetrabutylammonium Iodide触媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

3-Methoxybenzyl bromide (0.02 mL, 0.172 mmol, d=1.436) and tetrabutyl ammonium iodide (catalytic amount) are added to a 0° C. suspension of 2-(2-Fluoro-phenoxy)-2-methyl-3-{4-[2-(3-methyl-2-oxo-imidazolidin-4-yl)-ethoxy]-phenyl}-propionic acid ethyl ester (0.051 g, 0.115 mmol) and sodium hydride (0.011 g, 0.287 mmol, 60% suspension on mineral oil), and pre-stirred for 1 h at ambient temperature. The reaction mixture is stirred at ambient temperature for 18 h, diluted with ethyl acetate, and washed with 1N HCl, water, and brine. The organic layer is dried over MgSO4, concentrated in vacuo, and carried into the next step. MS [EI+] 565 (M+H)+.

後処理

  1. stirringThe reaction mixture is stirred at ambient temperature for 18 h
  2. washwashed with 1N HCl, water, and brine
  3. dry with materialThe organic layer is dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-5a371aa9125149dba2f73fc070c8cc6c
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07544812B2

反応ノート

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