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Sodium Hydroxide → 3-{4-[2-(1-Benzyl-3-methyl-2-oxo-imidazolidin-4-yl)-ethoxy]-phenyl}-2-(2-fluoro-phenoxy)-2-methyl-propionic acid

HRID 1985141
ノート
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反応式

HRID 1985141 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:39])[C:5]([O:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:33]=1[F:38])([CH3:30])[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH2:14][CH2:15][CH:16]2[CH2:20][N:19]([CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)[C:18](=[O:28])[N:17]2[CH3:29])=[CH:9][CH:8]=1)C.[OH-].[Na+]>C(O)C>[CH2:21]([N:19]1[CH2:20][CH:16]([CH2:15][CH2:14][O:13][C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:7]([CH2:6][C:5]([O:31][C:32]3[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:33]=3[F:38])([CH3:30])[C:4]([OH:39])=[O:3])=[CH:8][CH:9]=2)[N:17]([CH3:29])[C:18]1=[O:28])[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 68867323HCID 68867323、化合物

生成物 1

HCID 102891963-{4-[2-(1-Benzyl-3-methyl-2-oxo-imidazolidin-4-yl)-ethoxy]-phenyl}-2-(2-fluoro-phenoxy)-2-methyl-propionic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 3-{4-[2-(1-Benzyl-3-methyl-2-oxo-imidazolidin-4-yl)-ethoxy]-phenyl}-2-(2-fluoro-phenoxy)-2-methyl-propionic acid ethyl ester and 5N NaOH (0.2 mL) in ethanol (2 mL) is refluxed under nitrogen for 1 h, cooled to ambient temperature, and concentrated in vacuo. The residue is diluted with 1N HCl, extracted with CH2Cl2, dried, concentrated, and purified by LCMS to provide the title compound. 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 7.55 (d, 1H, J=8.4 Hz), 7.34-7.21 (m, 6H), 7.10-7.01 (m, 4H), 6.74 (d, 2H, J=8.4 Hz), 4.46-3.36 (m, 2H), 3.96 (q, 2H, J=6.0 Hz), 3.74-3.65 (m, 1H), 3.45-3.39 (m, 1H), 3.28, 3.16 (ABq, 2H, J=14.7 Hz), 3.05 (q, 1H, J=8.6 Hz), 2.26-2.19 (m, 1H), 1.93-1.86 (m, 1H), 1.41 (s, 3H). MS [ES+] m/z exact mass calcd for C29H32N2O5F 507.2295, found 507.2308.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. additionThe residue is diluted with 1N HCl
  3. extractionextracted with CH2Cl2
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by LCMS

出典と根拠

ORDレコード
ord-9af15c89898343e8bea67afa4fa8da2a
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07544812B2

反応ノート

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