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Sodium Hydroxide → 2-Butoxy-2-methyl-3-(4-{2-[3-methyl-2-oxo-1-(3-trifluoromethyl-benzyl)-imidazolidin-4-yl]-ethoxy}-phenyl)-propionic acid

HRID 1985157
ノート
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反応式

HRID 1985157 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:40])[C:5]([O:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH3:39])([CH3:34])[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH2:14][CH2:15][CH:16]2[CH2:20][N:19]([CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([C:28]([F:31])([F:30])[F:29])[CH:23]=3)[C:18](=[O:32])[N:17]2[CH3:33])=[CH:9][CH:8]=1)C.[OH-].[Na+]>C(O)C>[CH2:36]([O:35][C:5]([CH3:34])([CH2:6][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]([O:13][CH2:14][CH2:15][CH:16]2[CH2:20][N:19]([CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([C:28]([F:31])([F:29])[F:30])[CH:23]=3)[C:18](=[O:32])[N:17]2[CH3:33])=[CH:11][CH:12]=1)[C:4]([OH:40])=[O:3])[CH2:37][CH2:38][CH3:39]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 688684932-Butoxy-2-methyl-3-(4-{2-[3-methyl-2-oxo-1-(3-trifluoromethyl-benzyl)-imidazolidin-4-yl]-ethoxy}-phenyl)-propionic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 102181972-Butoxy-2-methyl-3-(4-{2-[3-methyl-2-oxo-1-(3-trifluoromethyl-benzyl)-imidazolidin-4-yl]-ethoxy}-phenyl)-propionic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 2-Butoxy-2-methyl-3-(4-{2-[3-methyl-2-oxo-1-(3-trifluoromethyl-benzyl)-imidazolidin-4-yl]-ethoxy}-phenyl)-propionic acid ethyl ester and 5N NaOH (0.3 mL) in ethanol (3 mL) is refluxed under nitrogen for 1 h, cooled to ambient temperature, and concentrated. The residue is diluted with 1N HCl, extracted with CH2Cl2, dried, concentrated, and purified by LCMS to provide the title compound. 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 7.51-7.38 (m, 4H), 7.04 (d, 2H, J=8.8 Hz), 6.69 (d, 2H, J=8.8 Hz), 4.46, 4.34 (ABq, 2H, J=14.9 Hz), 3.94 (t, 2H, J=5.7 Hz), 3.68-3.60 (m, 1H), 3.57-3.52 (m, 1H), 3.48-3.43 (m, 1H), 3.38 (t, 1H, J=8.8 Hz), 2.98, 2.92 (ABq, 2H, J=14.4 Hz), 2.83 (s, 3H), 2.25-2.18 (m, 1H), 1.91-1.83 (m, 1H), 1.59-1.52 (m, 2H), 1.45 (s, 3H), 1.39-1.30 (m, 2H), 0.91 (t, 3H, J=7.2 Hz). MS [EI+] 537 (M+H)+, [EI−] 535 (M−H)+.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. additionThe residue is diluted with 1N HCl
  3. extractionextracted with CH2Cl2
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by LCMS

出典と根拠

ORDレコード
ord-14bb834466b34e24858c2153aa51c203
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07544812B2

反応ノート

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