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1,1-Dimethylethyl (3-{[5-nitro-4-({4-[(phenylmethyl)oxy]phenyl}amino)-2-pyridinyl]oxy}phenyl)carbamate → 1,1-Dimethylethyl [3-({5-amino-4-[(4-hydroxyphenyl)amino]-2-pyridinyl}oxy)phenyl]carbamate

HRID 1986381
ノート
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反応式

HRID 1986381 の反応式
[N+:1]([C:4]1[C:5]([NH:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29]([O:32]CC3C=CC=CC=3)=[CH:28][CH:27]=2)=[CH:6][C:7]([O:10][C:11]2[CH:12]=[C:13]([NH:17][C:18](=[O:24])[O:19][C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)=[N:8][CH:9]=1)([O-])=O>CO.[Pd]>[NH2:1][C:4]1[C:5]([NH:25][C:26]2[CH:27]=[CH:28][C:29]([OH:32])=[CH:30][CH:31]=2)=[CH:6][C:7]([O:10][C:11]2[CH:12]=[C:13]([NH:17][C:18](=[O:24])[O:19][C:20]([CH3:21])([CH3:22])[CH3:23])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)=[N:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 866233501,1-Dimethylethyl (3-{[5-nitro-4-({4-[(phenylmethyl)oxy]phenyl}amino)-2-pyridinyl]oxy}phenyl)carbamate

生成物 1

HCID 866233511,1-Dimethylethyl [3-({5-amino-4-[(4-hydroxyphenyl)amino]-2-pyridinyl}oxy)phenyl]carbamate収率 102.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

The product from Step 2 (16.4 g, 31.0 mmol) was hydrogenated with a balloon of H2 in the presence of 5% Pd/C (2 g) in MeOH (100 mL) over the weekend. The reaction mixture was then filtered through Celite and concentrated to give the title compound (13 g, quant.) which was used without purification. MS (ES+) m/e 409 [M+H]+.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was then filtered through Celite
  2. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a01e1b158c3e4d179214d6e6e075abc7
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07547779B2

反応ノート

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