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Sodium borohydride → HCID 68526007、化合物

HRID 1990077
ノート
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反応式

HRID 1990077 の反応式
[BH4-].[Na+].[CH2:3]([O:5][C:6]([C:8]1[S:9][C:10](SC)=[C:11]([C:20]#[N:21])[C:12]=1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([I:19])=[CH:15][CH:14]=1)=[O:7])[CH3:4]>CCO>[CH2:3]([O:5][C:6]([C:8]1[S:9][CH:10]=[C:11]([C:20]#[N:21])[C:12]=1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([I:19])=[CH:15][CH:14]=1)=[O:7])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydride2 回HCID 68524438HCID 68524438、化合物

生成物 1

HCID 68526007HCID 68526007、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Add NaBH4 (0.26 mmol) to a solution of 3-(4-iodophenyl)-4-cyano-5-methylsulfanyl-thiophene-2-carboxylic acid ethyl ester, prepared in example E-3, in 2 mL of EtOH at 0° C. Remove the ice-bath and stir at room temperature. After 30 min, add additional NaBH4 (0.26 mmol) and stir and additional 30 minutes. Remove the solvent in vacuo and extract the residue with 50 mL of 1/9 MeOH/CH2Cl2. Evaporate and chromatograph (hexane:ethyl acetate 3:1) over silica gel to provide the title compound: MS (ES+, m/e): 384 (M+1).

後処理

  1. customRemove the ice-bath
  2. stirringstir and additional 30 minutes
  3. customRemove the solvent in vacuo
  4. extractionextract the residue with 50 mL of 1/9 MeOH/CH2Cl2
  5. customEvaporate

出典と根拠

ORDレコード
ord-7b776dd26e4d45fe800474fea3e11101
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07642361B2

反応ノート

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