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Triethylamine → HCID 60137954、化合物

HRID 1991087
ノート
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反応式

HRID 1991087 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH2:6]Br)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:10][CH:11]1[CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13][NH:12]1.C(N(CC)CC)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH2:6][N:15]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH:11]([CH3:10])[CH2:16]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 660572-MethylpiperazineHCID 693291-(Bromomethyl)-4-chlorobenzeneHCID 516892Sodium Bicarbonate

生成物 1

HCID 60137954HCID 60137954、化合物収率 59.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

3.49 g (17.0 mmol) 4-Chlorobenzylbromide was added dropwise to a mixture of 2.04 g (20.4 mmol) 2-Methyl piperazine and 2.40 ml (17 mmol) triethylamine in 60 ml DMF at room temperature. The reaction mixture was stirred for 16 hours at room temperature, the poured onto aq. sodium bicarbonate solution and extracted with ethylacetate. Purification of the crude product by flash chromatography gave 2.26 g (10.1 mmol, 59%) of 1-(4-chloro-benzyl)-3-methyl-piperazine as colorless oil.

後処理

  1. extractionextracted with ethylacetate
  2. customPurification of the crude product by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-7f6140e6ce0849ea9bc59673890946dc
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07645760B2

反応ノート

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