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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → HCID 10411283、化合物

HRID 1991088
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反応式

HRID 1991088 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:10]=[C:9]([Cl:11])[CH:8]=[CH:7][C:6]=1/[CH:12]=[CH:13]/[C:14]([OH:16])=O)(=[O:3])[CH3:2].[Cl:17][C:18]1[CH:31]=[CH:30][C:21]([CH2:22][N:23]2[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH:25]([CH3:29])[CH2:24]2)=[CH:20][CH:19]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>CN(C=O)C>[Cl:11][C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:6](/[CH:12]=[CH:13]/[C:14]([N:26]2[CH2:27][CH2:28][N:23]([CH2:22][C:21]3[CH:30]=[CH:31][C:18]([Cl:17])=[CH:19][CH:20]=3)[CH2:24][CH:25]2[CH3:29])=[O:16])=[C:5]([NH:4][C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 60137954HCID 60137954、化合物HCID 68538268HCID 68538268、化合物

生成物 1

HCID 10411283HCID 10411283、化合物収率 63.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

0.10 g (0.42 mmol) (E)-3-(2-Acetylamino-4-chloro-phenyl)-acrylic acid, 85 mg 1-(4-Chloro-benzyl)-3-methyl-piperazine (0.38 mmol), 87 mg EDCI (0.45 mmol) and 61 mg HOBt (0.45 mmol) were dissolved in 5 ml DMF. The reaction mixture was stirred overnight, then partitioned between ethylacetate and aq. sodiumbicarbonate solution. The organic phase was further washed with water and brine. Removal of the solvent gave a crude product which was further purified by prep. HPLC (Waters XT column, acetonitrile/water). 0.11 mg (0.24 mmol, 63%) of the title compound was obtained as an pale yellow solid.

後処理

  1. custompartitioned between ethylacetate and aq. sodiumbicarbonate solution
  2. washThe organic phase was further washed with water and brine
  3. customRemoval of the solvent
  4. customgave a crude product which
  5. customwas further purified by prep

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c5f9089110a4b3ba91cc674a4fbdaf3
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07645760B2

反応ノート

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