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Sodium Hydroxide → HCID 178517407、化合物

HRID 1992312
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反応式

HRID 1992312 の反応式
[S:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[CH:3]=[C:2]1[C:10]([NH:12][C:13]1[N:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:14]=1[C:15]([NH2:17])=[O:16])=O.[OH-].[Na+]>C(O)C>[S:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[CH:3]=[C:2]1[C:10]1[N:17]=[C:15]([OH:16])[C:14]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[N:21][C:13]=2[N:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 591303732-[(1-Benzothien-2-ylcarbonyl)amino]nicotinamide

生成物 1

HCID 178517407HCID 178517407、化合物収率 57.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 2-[(1-benzothien-2-ylcarbonyl)amino]nicotinamide (0.3 g, 1.0 mmol) in ethanol (20 mL) was added NaOH (10 N, 0.3 mL, 3.0 mmol). The resulting solution was heated to reflux overnight. On cooling to rt the solvent was removed under reduced pressure. The residue was dissolved in excess of water and acidified with HCl. The resulting precipitate was filtered and washed with water to afford the product as yellow powder (0.16 g, 57%). HPLC/MS: (M+H)+ 280.0 m/z; Retention time (LC-MS)=2.66 min; 1H NMR (DMSO-D6): 13.17 (1H, s); 8.94(1H, m); 8.61(1H, s); 8.50(1H, d); 8.08(1H, d); 7.97(1H, d); 7.52(3H, m).

後処理

  1. temperatureThe resulting solution was heated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. customwas removed under reduced pressure
  4. dissolutionThe residue was dissolved in excess of water
  5. filtrationThe resulting precipitate was filtered
  6. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d9675886c3f489ea8657ad0d965426d
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07648986B2

反応ノート

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