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Potassium Carbonate → HCID 68523343、化合物

HRID 1992351
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反応式

HRID 1992351 の反応式
Br[CH2:2][CH2:3][NH:4][S:5]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([F:14])=[CH:10][CH:9]=1)(=[O:7])=[O:6].[C:15]([O:19][C:20]([N:22]1[CH2:29][CH:28]2[O:30][CH:24]([CH2:25][NH:26][CH2:27]2)[CH2:23]1)=[O:21])([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(#N)C>[C:15]([O:19][C:20]([N:22]1[CH2:23][CH:24]2[O:30][CH:28]([CH2:27][N:26]([CH2:2][CH2:3][NH:4][S:5]([C:8]3[CH:13]=[CH:12][C:11]([F:14])=[CH:10][CH:9]=3)(=[O:7])=[O:6])[CH2:25]2)[CH2:29]1)=[O:21])([CH3:18])([CH3:16])[CH3:17]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 2779738N-(2-bromoethyl)-4-fluorobenzenesulfonamideHCID 185404123-Boc-9-oxa-3,7-diazabicyclo[3.3.1]nonane

生成物 1

HCID 68523343HCID 68523343、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A suspension of N-(2-Bromo-ethyl)-4-fluoro-benzenesulfonamide (7 g, 0.0179 mol; see step (i) above) and 9-oxa-3,7-diaza-bicyclo[3.3.1]nonane-3-carboxylic acid tert-butyl ester (11.2 g, 0.159 mol; see WO 01/28992) and K2CO3 (9.7 g, 0.0798 mol) in dry acetonitrile (70 ml) was stirred at 60° C. overnight under nitrogen atmosphere. The reaction mixture was partitioned between brine and ethyl acetate. Organic layer was washed with brine and dried over sodium sulfate. Solvent evaporation under reduced pressure followed by column chromatography over silica gel using 7% ethyl acetate in petroleum ether as eluent afforded the sub-title compound as a solid. Yield: 4 g

後処理

  1. customThe reaction mixture was partitioned between brine and ethyl acetate
  2. washOrganic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. customSolvent evaporation under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-0dd497de678b4d41a180dc8c20451ba6
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07648985B2

反応ノート

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