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HCID 58723691、化合物 → HCID 59596342、化合物

HRID 1993579
ノート
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反応式

HRID 1993579 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:12]=[C:13]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[CH:14]=1)[C:7]([N:9]([CH3:11])[CH3:10])=[O:8])([O-])=O>C1COCC1.[Ni]>[NH2:1][C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:12]=[C:13]([C:15]([F:16])([F:17])[F:18])[CH:14]=1)[C:7]([N:9]([CH3:11])[CH3:10])=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 58723691HCID 58723691、化合物

生成物 1

HCID 59596342HCID 59596342、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Hydrogenation of (3-nitro-N,N-dimethyl-5-trifluoromethyl-benzamide (12.6 g, 48 mmol) in THF (250 ml) in the presence of Raney-Nickel (3 g), filtration through celite, concentration of the filtrate and crystallization from hexane gives the title compound: m.p.: 154° C.; MS: [M+1]+=233; 1H-NMR (CD3OD): 6.97 (s, 1H), 6.84 (s, 2H), 3.09 (s, 3H), 2.99 (s, 3H).

後処理

  1. customthrough celite, concentration of the filtrate and crystallization from hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-26764a7a965f4a95bb4fac24d1fbfe31
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07652022B2

反応ノート

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