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Potassium Carbonate → HCID 68538008、化合物

HRID 1993706
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反応式

HRID 1993706 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([NH:17][C:18](=[O:25])OCC(Cl)(Cl)Cl)[N:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH3:16])=[CH:12][CH:11]=2)[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH2:26][C:27]1[C:28]([CH3:45])=[CH:29][C:30]([N:33]2[CH2:38][CH2:37][N:36]([C:39](=[O:44])[C:40]([CH3:43])([CH3:42])[CH3:41])[CH2:35][CH2:34]2)=[N:31][CH:32]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([NH:17][C:18]([NH:26][C:27]2[CH:32]=[N:31][C:30]([N:33]3[CH2:34][CH2:35][N:36]([C:39](=[O:44])[C:40]([CH3:42])([CH3:41])[CH3:43])[CH2:37][CH2:38]3)=[CH:29][C:28]=2[CH3:45])=[O:25])[N:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH3:16])=[CH:12][CH:11]=2)[N:9]=1)([CH3:3])([CH3:4])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 99310942,2,2-Trichloroethyl 3-tert-butyl-1-P-tolyl-1H-pyrazol-5-ylcarbamateHCID 685380571-[4-(5-Amino-4-methyl-pyridin-2-yl)-piperazin-1-yl]-2,2-dimethyl-propan-1-one

生成物 1

HCID 68538008HCID 68538008、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Add (5-tert-butyl-2-p-tolyl-2H-pyrazol-3-yl)-carbamic acid, 2,2,2-trichloro-ethyl ester (Preparation 38, 0.32 mmol, 0.1 r) over a solution of 1-[4-(5-amino-4-methyl-pyridin-2-yl)-piperazin-1-yl]-2,2-dimethyl-propan-1-one (0.3 mmol, 0.08 g) and potassium carbonate (0.3 mmol, 0.05 g) in acetonitrile (3 mL), and stir the solution for 4 hours at 80° C. Add water and extract with CH2Cl2. Combine the organic layers and wash with saturated aq. sodium chloride. Dry over sodium sulfate, filter, and concentrate under reduced pressure to give a residue. Subject residue to silica gel chromatography eluting with hexanes/ethyl acetate in gradient (from 20% to 80%). MS(ES+): m/z=532 [M+H].

後処理

  1. extractionAdd water and extract with CH2Cl2
  2. washwash with saturated aq. sodium chloride
  3. dry with materialDry over sodium sulfate
  4. filtrationfilter
  5. concentrationconcentrate under reduced pressure
  6. customto give a residue
  7. washSubject residue to silica gel chromatography eluting with hexanes/ethyl acetate in gradient (from 20% to 80%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f617861c03ae450a81172f668c2e32e7
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07652015B2

反応ノート

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