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Water → HCID 22090626、化合物

HRID 1993718
ノート
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反応式

HRID 1993718 の反応式
B(Br)(Br)Br.C[O:6][C:7]1[C:15]2[C:11](=[CH:12][O:13][N:14]=2)[CH:10]=[CH:9][CH:8]=1.O.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>ClCCl>[N:14]1[O:13][CH:12]=[C:11]2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([OH:6])[C:15]=12
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 10340Sodium CarbonateHCID 25134Boron tribromideHCID 118296117-Methoxy-2,1-benzisoxazole

生成物 1

HCID 22090626HCID 22090626、化合物収率 10%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
-78 °C

実験手順

18.5 ml of a 1M solution of boron tribromide in dichloromethane are added to a solution of 1.38 g (9.25 mM) of 7-methoxy-2,1-benzisoxazole in 50 ml of dichloromethane cooled to −78° C., and the mixture is then stirred at ambient temperature overnight. The reaction medium is poured into water and the mixture is brought to pH=7-8 by adding a solution of sodium carbonate, and then extracted with dichloromethane. The organic phase is dried over magnesium sulfate and concentrated under vacuum. The crude product obtained is purified by silica gel chromatography, elution being carried out with a methylcyclohexane/ethyl acetate mixture (gradient of 100/0 to 50/50; v/v). The expected product is obtained in the form of a yellow solid with a yield of 10%.

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane
  2. dry with materialThe organic phase is dried over magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated under vacuum
  4. customThe crude product obtained
  5. customis purified by silica gel chromatography, elution

出典と根拠

ORDレコード
ord-579ced030d5344a1ab70608b0c3082f3
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07652032B2

反応ノート

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