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Dimethylformamide → HCID 75061513、化合物

HRID 1994866
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反応式

HRID 1994866 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][N:9]=[C:10]([CH3:16])[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[C:4]([N+:17]([O-:19])=[O:18])[CH:3]=1.CI.[C:22](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CN(C)C=O>O>[CH3:22][O:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][N:9]=[C:10]([CH3:16])[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[C:4]([N+:17]([O-:19])=[O:18])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 76540792HCID 76540792、化合物

生成物 1

HCID 75061513HCID 75061513、化合物収率 89%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 2-[(4-hydroxy-2-nitrophenyl)hydrazono]propanoate (30 g), methyl iodide (21.3 g), potassium carbonate (21 g) and N,N-dimethylformamide (300 mL) was stirred at room temperature for 2 hr. Water was added to the reaction mixture, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate layer was washed with 1N hydrochloric acid and saturated brine, dried (MgSO4), and concentrated. The obtained residue was crystallized from diethyl ether to give the title compound (28 g, yield 89%) as orange crystals. MS: 282 (MH+).

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washThe ethyl acetate layer was washed with 1N hydrochloric acid and saturated brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe obtained residue was crystallized from diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-9845bb31697b4f42b98a63cbc2fd1581
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07652133B2

反応ノート

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