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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 12832345、化合物

HRID 1995214
ノート
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反応式

HRID 1995214 の反応式
ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:9])C=1.[CH3:12][O:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([C:20]2[N:21]=[C:22]([S:33][C:34]3[CH:39]=[CH:38][C:37]([O:40][CH3:41])=[CH:36][CH:35]=3)[NH:23][C:24]=2[C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([O:31][CH3:32])=[CH:27][CH:26]=2)=[CH:16][CH:15]=1>ClCCl>[CH3:12][O:13][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:17]([C:20]2[N:21]=[C:22]([S:33]([C:34]3[CH:35]=[CH:36][C:37]([O:40][CH3:41])=[CH:38][CH:39]=3)=[O:9])[NH:23][C:24]=2[C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([O:31][CH3:32])=[CH:27][CH:26]=2)=[CH:18][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 128323234,5-Bis(4-methoxyphenyl)-2-(4-methoxyphenylthio)imidazole

生成物 1

HCID 12832345HCID 12832345、化合物収率 90.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A solution of 2.164 g of 3-chloroperbenzoic acid (80%) in 150 ml of dichloromethane is dropped to a solution of 4.19 g of 4,5-bis(4-methoxyphenyl)-2-(4-methoxyphenylthio)imidazole in 100 ml of dichloromethane. The solution is agitated for 3 hours at room temperature, washed with sodium bicarbonate solution, dried over sodium sulfate, and concentrated to dryness under vacuum. The residue is chromatographed on 150 g of silica gel with acetone/hexane, yielding 3.92 g of 4,5-bis(4-methoxyphenyl)-2-(4-methoxyphenylsulfinyl)imidazole as an amorphous foam.

後処理

  1. washwashed with sodium bicarbonate solution
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated to dryness under vacuum
  4. customThe residue is chromatographed on 150 g of silica gel with acetone/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-51a8650c69a9412984456f5b1d6e8080
出典データセット
uspto-grants-1983_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04402960

反応ノート

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