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Hydrochloric Acid → ((2S,45)-4-(2-([1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-3-yl)quinolin-8-yloxy)piperidin-2-yl)methanol dihydrochloride

HRID 2035592
ノート
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反応式

HRID 2035592 の反応式
[N:1]1[N:2]=[C:3]([C:10]2[CH:19]=[CH:18][C:17]3[C:12](=[C:13]([O:20][C@H:21]4[CH2:26][CH2:25][N:24](C(OC(C)(C)C)=O)[C@H:23]([CH2:34][OH:35])[CH2:22]4)[CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[N:11]=2)[N:4]2[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=12.[ClH:36]>C(Cl)(Cl)Cl.CCOCC>[ClH:36].[ClH:36].[N:1]1[N:2]=[C:3]([C:10]2[CH:19]=[CH:18][C:17]3[C:12](=[C:13]([O:20][C@H:21]4[CH2:26][CH2:25][NH:24][C@H:23]([CH2:34][OH:35])[CH2:22]4)[CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[N:11]=2)[N:4]2[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67233955(2S,4S)-tert-butyl 4-(2-([1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-3-yl)quinolin-8-yloxy)-2-(hydroxymethyl)piperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 67234143((2S,45)-4-(2-([1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-3-yl)quinolin-8-yloxy)piperidin-2-yl)methanol dihydrochloride収率 60.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒
HCID 6212
Chloroform
溶媒

実験手順

The product from Step A (0.017 g, 0.036 mmol) was dissolved in CHCl3 (1.0 mL). HCl (0.27 mL, 1.1 mmol, 4.0M in dioxane) was added. The reaction stirred at ambient temperature for 7 hours. The reaction was diluted with Et2O (10 mL) and the mixture filtered. The solid was washed with Et2O and dried in vacuo to afford 0.0098 g (55%) of the desired product as an off-white solid. MS ESI (+) m/z 376.1 (M+1) detected.

後処理

  1. filtrationthe mixture filtered
  2. washThe solid was washed with Et2O
  3. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-8243e435e72a4ec1bf0798008d3b467d
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08575145B2

反応ノート

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