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Water → 3-Bromo-6-methoxy-2-methylbenzaldehyde

HRID 2036043
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反応式

HRID 2036043 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([CH3:11])[C:4]=1[CH:5]=[O:6].[Br:12]Br.O>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl.[Fe]>[Br:12][C:8]1[C:7]([CH3:11])=[C:4]([C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:10][CH:9]=1)[CH:5]=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 24408BromineHCID 6402382-Methoxy-6-methylbenzaldehyde

生成物 1

HCID 112416683-Bromo-6-methoxy-2-methylbenzaldehyde収率 92.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23925Iron触媒HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

2-Methoxy-6-methylbenzaldehyde (7.32 g, 0.049 mol) in carbon tetrachloride (183 ml) was cooled to −10° C., and iron powder (150 mg, 0.002 mol) was added to it. Bromine (3.0 ml, 0.058 mol) was added over a period of 10 minutes. The mixture was stirred for 1 hour and then poured into water (225 ml). The organic layer was washed with sodium thiosulfate solution (2×50 ml), water (50 ml) and brine solution (50 ml). The organic layer was dried over sodium sulfate and concentrated under reduced pressure to give 3-Bromo-6-methoxy-2-methyl-benzaldehyde (10.32 g, 92.5%).

後処理

  1. washThe organic layer was washed with sodium thiosulfate solution (2×50 ml), water (50 ml) and brine solution (50 ml)
  2. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-a38af56571ea49bbb3b5c6589115ee21
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08575161B2

反応ノート

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